聚甲醛和二乙基苯胺的试验方法？



多聚甲醛的含量通常用碘量法和酸碱滴定法测定。碘量法是在碱性介质中，用碘酸钠将聚甲醛氧化成甲酸。反应机理为：3I2+6NaOH_NaiO3+3H2O+5NaI（HCOH）3+NaiO3+3NaOH_3HCoona+Nai+3H2O）仪器：250ml锥形瓶，100ml容量瓶。2）试剂：碘化钾碘溶液0.1N，盐酸溶液1N，氢氧化钠溶液1N，硫代硫酸钠溶液0.1N，淀粉指示剂1%。3）实验步骤：在100毫升容量瓶中称取0.2g聚甲醛，溶解于30毫升1N苛性钠溶液中，用蒸馏水加入刻度。取出25毫升溶液，放入250毫升锥形瓶中。加入50毫升0.1 N碘碘化钾溶液。盖好烧瓶，放置混合物30分钟。然后用10毫升1N盐酸溶液酸化，加入3-4滴1%淀粉溶液，用0.1N溶液滴定过量碘。同时进行了无聚甲醛的空白实验。4）计算：聚甲醛的百分含量x按下列公式计算：式中x=（a-b）k*0.001501*100*100/（25*0.2）：A空白实验滴定中消耗的硫代硫酸钠毫升；B实验溶液滴定中消耗的硫代硫酸钠毫升；当量浓度K-硫代硫酸钠，摩尔/升，其中0.001501相当于碘溶液中甲醛的量1毫升0.1N，g。酸碱滴定法测定甲醛含量是以多聚甲醛与过氧化氢在过量氢氧化钠溶液中反应形成甲酸钠为基础的。反应机理为：CH2O+H2O+NaOH+HCOONA+2H2O2-NaOH+H2SO4+2H2O1仪器：250毫升锥形瓶、50毫升滴定仪（刻度值0.1毫升）、50毫升大肚转移管。2）试剂：硫酸标准溶液（C1/2H2SO4=1mol/L）、氢氧化钠标准溶液（CNAOH=1mol/L）、3%过氧化氢溶液（用9体积的蒸馏水稀释，30%的过氧化氢为1体积）、溴百里酚蓝指示液（10g/L）。3）实验步骤：称取样品0.6g，称至0.0001g，置于250 ml锥形瓶中，准确加入50.0ml 1 mol/l标准氢氧化钠滴定溶液，缓慢加入新配制的50 ml 3%过氧化氢溶液，不时轻轻摇动锥形瓶，直至反应完成。冷却10分钟。然后加入6滴溴百里酚蓝指示剂溶液，用硫酸标准溶液滴定至蓝绿色，进行空白实验。4）计算：x=（v0-v）c*3.003*100/m公式：x-聚甲醛含量（以甲醛计）；v0滴定空白消耗的标准硫酸溶液体积；v-滴定样品所消耗的硫酸标准溶液体积，m l；c-硫酸标准溶液浓度，mol/l；m-样品质量，g；其中3.003和1.00m l硫酸标准溶液相当于甲醛质量，单位为克，g.2,6-二乙基苯胺（DEA）分析仪器：气相色谱仪。APhy（安捷伦6890N，带氢和色谱数据处理器的火焰离子化检测器），色谱柱（30米×0.25毫米，HP-1涂层，0.25微米膜厚），旋转蒸发器。试剂：丙酮、乙醚、二氯甲烷、石油醚（以上试剂均为Ar，蒸馏一次）；DEA标准品（纯度98.0%）和DEA标准溶液（准确称取合适的DEA标准品，用丙酮溶解，配制浓度为1000mg/L的储备液，稀释成STA根据需要适当浓度的第二工作溶液；二次蒸馏水）。气相色谱操作条件：柱温：280气化温度：300检测器温度：300气体流速（ml/min）：载气（氮气）：约2.0，氢气约30，空气约400；分流比：10 1；进样量：1ull。在上述色谱条件下，DEA的保留时间（Tr）为3.1 min，在保留时间附近没有其它色谱峰。在上述色谱操作条件下，采用外标标准曲线法进行定量分析。仪器基线稳定后，连续注入多支标准溶液针，计算每支针相对响应值的重复性，直到相邻两支针的响应值变化不超过10%。液体、待测溶液和标准溶液的顺序注射分析。分别对两针有机相溶液和两针标准溶液的DEA峰面积（峰高）进行了平均。用以下公式计算待测样品中的DEA浓度。在c=a*e/a e公式中：待测样品中的de A浓度（mg/L）；e标准样品中的de A浓度（mg/L）；在a e标准样品中测量的de A峰高或峰面积；待测溶液中de A的峰高或峰面积；最小检测量为10-9g，最小检测浓度为0.01mg/L。